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    關于納米氧化鎂研究進展的相關分析

    文字:[大][中][小] 手機頁面二維碼 2013-11-16     瀏覽次數:    
      納米氧化鎂:為一種隨著納米材料技術的發展才出現的新型功能精細無機材料!其粒徑介于1-100nm,廣泛應用于陶瓷材料、電器絕緣材料、化妝品、香粉、油漆、橡膠填充劑、酸性氣體吸附劑、催化劑載體等領域,有著廣闊的應用前景和經濟潛力。
      1 制備納米氧化鎂的常見工藝及評述
      1.1 物理法
      物理法可細分為真空蒸發法,溶劑蒸發法(噴霧干燥法、噴霧熱解法、冷凍干燥法),惰性氣體蒸發法等。例如:S.Yatsuya等利用流動液面真空蒸發法制得20nm的金屬氧化物微粒,這種新方法得到的粒子粒度分布很窄、無團聚且生產能力較高。
      物理法工藝簡單,制備效率高。但該法也存在一些缺點,例如,粒子在研磨過程中易混入雜質,且粒子形狀難以控制,很難達到工業應用的要求。
      1.2 化學法
      1.2.1 液相沉淀法
      液相沉淀法包括直接沉淀法和均勻沉淀法。
      直接沉淀法就是在含有1種或多種粒子的可溶性鹽溶液中加入沉淀劑,于一定條件下生成沉淀從溶液中析出,經熱分解獲得產品。例如以MgCl2·6H2O和NH3·H2O為原料,在一定溫度和充分攪拌條件下,向MgCl2溶液中加入沉淀劑NH3·H2O,經過濾、洗滌、干燥、煅燒后,得到納米氧化鎂,平均粒徑為62nm。該法工藝簡單、對設備技術要求不高、產品純度高、有良好的化學計量性、制備成本較低,但產品粒度較大、粒度分布較寬。翟學良等以氨水和鹵水為原料,無水乙醇為反應介質,采用超臨界干燥法制得50-100nm的氧化鎂粉體。
      均勻沉淀法是指通過控制沉淀劑的生成速度,來避免溶液中濃度不均勻現象,從而減少晶粒凝聚,得到凝聚少、純度高的超微粉末。汪國忠等、張近等分別用均勻沉淀法制得納米氧化鎂。其過程是將一定濃度的氯化鎂溶液與氨水(或尿素溶液)混合,在一定溫度下反應生成Mg(OH)2沉淀,經過濾、洗滌、干燥后,將Mg(OH)2于400℃左右鍛燒,制得納米氧化鎂。該法缺點是影響因素多,沉淀劑類型、原料液濃度、反應物配比、加料及攪拌方式、反應溫度、時間等都能影響沉淀的形成。并且該法的過濾、洗滌、干燥過程需采用新技術(冷凍干燥、真空干燥、有機溶劑洗滌等)以防團聚。為改善干燥過程中粒子間的團聚問題,高雪艷等利用冷凍干燥法制備出的納米氧化鎂粒子的平均粒徑為20nm,粒子分布均勻,分散性好;張偉等利用有機醇溶劑置換法制備出平均粒徑為25nm,團聚程度輕的納米氧化鎂。王路明采用石灰鹵水法對均勻沉淀法進行了改進,制得氧化鎂產品的粒度保持在60-80nm之間,所用沉淀劑為石灰乳,大大降低了生產成本。
      此外,為優化沉淀法的工藝,減少其缺點,還開發有反向沉淀法、配位沉淀法、共沉淀法、高分子保護沉淀法等其他液相沉淀法。例如:王海霞等利用高分子保護沉淀法制備了顆粒尺寸分布范圍較集中,不易團聚的超細納米氧化鎂。徐鎖平等利用超聲波沉淀法制備了粒徑為20nm的納米氧化鎂。
      沉淀法操作簡便,原料易得,生產成本低,產物純度高,是一種易于工業化的合成方法。缺點是最終產品粒度較難達到很小的程度,因此該法適合合成60nm左右的材料。
      1.2.2 溶膠-凝膠法
      劉曉明等報道了一種溶膠-凝膠法制備納米氧化鎂粉體的工藝:1)將氯化鎂溶液與氨水反應合成氫氧化鎂水溶膠;2)將氫氧化鎂水溶膠置于無水乙醇中,在室溫下攪拌2h即可得氫氧化鎂醇凝膠;3)將溶膠-凝膠在液氮中凍結,干燥出水分,最后在500℃煅燒得納米級氧化鎂粉體。
      溶膠-凝膠法和傳統的燒結法及其他常規法相比有很多優點,它通過液相化學途徑在低溫下制備出純度高、粒徑小且分布均勻、化學活性大的組分。但在干燥時產生較大應力,收縮性大,且原料成本較高。李春虎等用醇凝膠分段升溫超臨界流體干燥法制得納米級氧化鎂粒子,很好地解決了這一問題。其基本過程為將一定量Mg(NO3)2·6H2O與無水乙醇混合后,與緩慢滴加的氨水反應,陳化24h后進行離心分離,并用無水乙醇反復洗滌至MgO凝膠中不含NO3-。將MgO凝膠移入高壓釜用程序控溫儀分段控制升溫速度,使系統溫度和壓力處于乙醇的臨界溫度和壓力以上。停留一段時間后,停止加熱,慢慢卸壓放出乙醇,打開高壓釜,取出MgO氣凝膠,將其在823K煅燒3h,自然冷卻即得納米MgO。但該方法需氣化氧化鎂凝膠,能耗高且利用率低、操作困難、設備技術要求高。
      1.2.3 醇鹽水解法
      K.Chhor等將鎂的鰲合物(乙酞丙酮鎂或六氟代乙酞丙酮鎂)或乙酸鎂在乙醇或超臨界CH3CH2OH-CO2混合物中,加熱分解,將得到的中間產物于500-600℃進行熱處理,得到一次粒徑小于100nm的立方晶型MgO。此種微粉作為陶瓷材料具有很好的低溫燒結性能。
      醇鹽水解法是利用金屬有機醇鹽能溶于有機溶劑,并可能發生水解生成氫氧化物或氧化物沉淀的特性制備納米粒子的一種方法。其突出優點是反應條件溫和、操作簡單,且生產中不引入其他雜質,可制得高純度的納米粒子。產品的純度、粒度皆比較容易達到要求,可制得極細的納米粒子。該法的缺點是在反應中易發生不均勻成核,且原料成本高。
      1.2.4 氣相法
      氣相法是正在開發的一種優良方法,金屬鹵化物、金屬有機化合物等在加熱下揮發,經氣相反應使生成物沉淀下來。
      Watari Takanori等用鎂蒸氣和O2進行氣相反應制得了矩形或立方形納米晶體氧化鎂,氧化鎂晶體的晶格參數為0.4211-0.4214nm,粒徑為50-400nm,粒徑隨氧氣分壓與鎂蒸氣分壓之比的增大及反應溫度的升高而減小。
      0.B.Koper等用氣凝膠法制得納米氧化鎂,主要是將甲醇鎂轉化為氫氧化鎂凝膠,經超臨界干燥和真空脫水,得到納米氧化鎂。
      氣相法的優點是反應條件、反應氣氛容易控制,易得均勻、高純的納米粒子。但工藝技術復雜,能耗高,成本高,一次性投資大。
      1.2.5 固相法
      室溫固相法合成納米氧化物是一種近年發展起來的新方法,它克服了傳統濕法存在粒子團聚的缺點,并且反應無需溶劑、產率高、反應條件易掌握、合成溫度低。廖莉玲等以草酸和醋酸鎂為原料,混于研缽中充分研磨2h,置于80℃烘箱內4h得到前驅物,前驅配合物在600℃灼燒3h,得到產物超細氧化鎂為立方晶系結構,粒度分布均勻,平均粒徑15nm。但該法所得產品結晶性較低,目前還停留在實驗室研究階段。
      2 納米氧化鎂制備技術的展望
      盡管制備納米氧化鎂的方法多種多樣,而實際能夠應用于工業生產的并不多,一是因為設備、成本、原料、規模、投資等問題;二是有些工藝尚處于實驗室研究階段,屬探索性的,甚至有些根本不可能實現工業化生產。因此,根據中國的資源條件和設備、工藝水平,采用液相沉淀法等常規方法進行工藝改進,比較容易實現規?;I生產。
      根據上述分析,應從以下幾個方面對液相沉淀法進行研究和改進。1)研究溶液中納米粒子長大和團聚的熱力學、動力學機理,進一步開發阻止粒子長大及團聚的手段,促進納米粒子快速沉淀的技術,如采用全返混均質乳化器等設備。2)在過濾、洗滌、干燥過程中設法阻止粒子的團聚,如可以采用有機溶劑洗滌、真空干燥、冷凍干燥、微波干燥等技術。3)將其他行業制備超細粉體的技術(如相移技術、微波技術等)引入納米氧化鎂的制備中。
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